INFONKO.RU

Биохимическое потребление кислорода

Определение сульфат–анионов

Метод основан на способности сульфатных ионов образовывать слаборастворимый осадок РbSO4 при взаимодействии их с солями свинца. Избыток ионов свинца определяют по изменению окраски индикатора дитизона из сине-зеленой в красно-фиолетовую, который в эквивалентной точке образует дитизонат свинца. Для уменьшения растворения сульфата свинца титрование проводят в водно-спиртовой среде. Определению мешают окрашенные, взвешенные вещества и катионы, способные реагировать с дитизоном.

Для устранения мешающего влияния гумусовых кислот пробу воды пропускают через колонку с активным углем. Для устранения влияния катионов пробу воды встряхивают с катионитом КУ-2 в кислой форме.

Оборудование

Конические колбы (на 200мл и 100мл), воронка, бумажный фильтр, часовое стекло, пипетка (на 5 мл), бюретка, мерная колба (на 1л).

Реактивы

1. Раствор нитрата свинца, х.ч. 0,02 н (0,01 моль/л): 3,31 г нитрата свинца растворяют в дважды дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 л. Концентрацию раствора определяют по стандартному раствору сульфата калия.

2. Раствор K2SO4 х.ч., 0,002 н (0,01 моль/л): 0,4357 г сульфата калия, предварительно высушенного при 110° С до постоянной массы, растворяют в дважды дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 250 мл.

3. Дитизон: 0,1 г дитизона растирают в фарфоровой ступке с 5 г бензойной кислоты.

4. Этанол (перегоняют с дитизоном).

5. Раствор соляной кислоты HCl, х.ч., 4 н и 1 н (4 моль/л и 1 моль/л): концентрированную соляную кислоту (плотность – 1,19) разбавляют дважды дистиллированной водой в соотношениях 1:3 и 1:12.

6. Раствор гидроксида натрия NaOH, х.ч. 1 н. (1 моль/л): 4 г NaOH растворяют в дважды дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.

7. Катионит КУ-2 (подготовка катионита к работе и его регенерация).

Свежую неиспользованную ранее смолу заливают на ночь дистиллированной водой. На следующий день воду сливают и на сутки заливают 4-молярным раствором соляной кислоты. Окрасившийся раствор кислоты сливают, смолу промывают 2-3 раза дистиллированной водой декантацией и снова заливают 4-молярным раствором соляной кислоты. Такую процедуру повторяют до тех пор, пока раствор над смолой перестанет окрашиваться в желтый цвет. Затем проводят 10-12 циклов обработки смолы, для чего помещают 80-100 г смолы в воронку со стеклянным фильтром (№ 1 или № 2) и последовательно заливают 100 мл 1-молярного раствора гидроксида натрия, дистиллированной водой, 100 мл 1-молярного раствора соляной кислоты и снова водой. Каждый раз оставшуюся жидкость отсасывают с помощью насоса.

После последней обработки катионита кислотой его отмывают дважды дистиллированной водой до pH=7 (контроль осуществляется индикаторной бумагой). Хранят смолу под слоем дважды дистиллированной воды.

Катионит после работы каждый раз собирают в одну колбу, сливают лишнюю воду и обрабатывают 4 моль/л раствором HCl, в 5 раз превышающим объем смолы. Встряхивая колбу 8-10 раз в течение 8-10 минут раствор HCl сливают, и катионит отмывают декантацией дважды дистиллированной водой до pH=7.



Ход определения.

50 мл воды помещают в коническую колбу на 200 мл, добавляют 5-10 г катионита КУ-2 (смолу КУ-2 непосредственно перед выполнением анализа отфильтровывают на воронке через неплотный бумажный фильтр и, чтобы она не подсыхала, накрывают воронку часовым стеклом). Смесь в колбе встряхивают в течение 5 мин., дают смоле осесть и отбирают пипеткой 5 мл воды в коническую колбу на 100 мл, прибавляют тройной объем этанола (15 мл) и дитизона в таком количестве, чтобы раствор был сине-зеленого цвета. Титруют раствором нитрата свинца Pb(NO3)2 при постоянном перемешивании до перехода окраски в красно-фиолетовую, не исчезающую при стоянии.

Содержание сульфатов С1 рассчитывают по формуле:

С1= V*C*1000/Vв , ммоль/л

или

С2=48,03*V*C*1000/Vв мг/л

где V – количество раствора нитрата свинца, пошедшее на титрование, мл; С – концентрация раствора нитрата свинца, равная 0,02 н. (0,01 моль/л); Vв – объем пробы, взятой для определения (после катионирования), мл.

Определение молярной концентрации эквивалентов Pb(NO3)2

50 мл (или 25 мл) точного раствора сульфата калия помещают в коническую колбу на 200 мл, добавляют 5-10 г катионита и перемешивают в течение 5 минут, дают смоле осесть и отбирают пипеткой 10 мл раствора сульфата калия в коническую колбу на 100 мл. Прибавляют 30 мл этанола и дитизона в таком количестве, чтобы раствор был сине-зеленого цвета. Титруют раствором нитрата свинца при постоянном перемешивании до перехода окраски.

Концентрацию раствора нитрата свинца (С) вычисляют по формуле:

С=С2V2/V1

где С2 – концентрация стандартного раствора сульфата калия, 0,02 и (0,01 моль/л); V2 – объем стандартного раствора сульфата калия (после катионирования) мл; V1 – объем нитрата свинца, израсходованного на титрование, мл.

Определение нитрит-анионов

Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином

Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с 1-нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Течение реакции в значительной степени зависит от рН среды. Без разбавления пробы можно определить колориметрически от 0,001 до 0,6 мг/л нитрата. Точность определения 0,002 мг/л

Оборудование

Фотометр с зеленым фильтром (длина волны = 520 нм), кюветы с толщиной слоя 1-2 см, мерные колбы: на 1 л(2 шт), на 200 мл (1шт), на 100 мл (3 шт), 50 мл (4 шт), хлопчатобумажная ткань.

Реактивы

Сульфаниловая кислота: 6 г сульфаниловой кислоты растворяют в 750 мл горячей дистиллированной воды, к полученному раствору добавляют 250 мл ледяной уксусной кислоты.

1-нафтиламин: 1,2 г нафтиламина растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 5-10 мл ледяной уксусной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань. Раствор сохраняется 2-3 месяца.

Нитрит натрия (стандартный раствор): растворяют 0,1497 г NaNO2, высушенного при 105°С, в дистиллированной воде и доводят до 1 л Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа и сохраняют в холодном месте (месяц) В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NO2-

Рабочий раствор: растворяют 100 мл стандартного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг NаNO2-

Калибровочная кривая

Для построения калибровочной кривой берут серию из 6-8 рабочих растворов (0, 0,5…3,0 мл рабочего раствора), доводят дистиллированной водой до 50 мл, что соответствует 0, 0,1…..0,6 мг NO2- в 1 л. В полученных растворах определяют содержание нитрит-ионов, добавляя реактивы в соответствии с описанным выше ходом анализа. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрит-ионов.

При концентрациях выше 0,6 мг NO2- мг/л (0,18 мг/л N) исследуемую воду следует разбавлять дистиллированной водой и учитывать разбавление при вычислении конечного результата.

Ход анализа

1. Берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой.

2. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и перемешивают.

3. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность без реактивов и затем вычитают из оптической пробы после прибавления реактивов.

4. После 5 мин. стояния прибавляют 1 мл раствора 1-нафтиламина и снова перемешивают.

5. Пробу колориметруют через 40 минут после прибавления раствора 1-нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов.

Расчеты

Содержание нитрит-ионов (х) в мг/л или (у) в ммоль/л вычисляют по формулам:

Где С-концентрация нитрит-ионов, найденная по калибровочному графику или по шкале стандартов, мг/л;

V- объем пробы, взятый для определения, мл;

50- объем, до которого разбавлена проба, мл;

46- молярная масса эквивалента нитрит-иона NO2-.

Определение жёсткости воды

Сущность метода

Жесткость воды обусловлена катионами кальция и магния, связанными как со слабыми» так и с сильными кислотами. Количество кальция и магния в воде пресных водоемов колеблется в широких пределах и зависит от типа окружающих почв, площади водосбора, сезона года и даже времени суток. Обычно к концу зимы жесткость воды достигает максимальных величин. Осенью и весной она снижается вследствие разбавления воды атмосферными осадками н паводковыми водами.

Слишком мягкая вода нежелательна для рыбоводных целей. Кальций и магний, растворенные в воде, необходимы для нормального развития водных организмов, в том числе и рыб.

Слишком мягкая вода имеет малую буферную емкость и неустойчивую активную реакцию. Она слабо противостоит и вредному действию кислых и щелочных промышленных стоков.

Катионы кальция и магния в природной воде связаны с разными анионами, поэтому различают жесткость: 1) карбонатную (связанную с ионами угольной кислоты); 2) некарбонатную, связанную с Cl-, SO42-, NO3-, SiO32-, фосфатами и гуматами и 3) общую (связанную со всеми анионами).

Большое превышение общей жесткости над карбонатной указывает на то, что много катионов кальция и магния связано с анионами сильных кислот, то есть в исследуемой воде много сульфатов и хлоридов. При высоком содержании в воде натрия и калия карбонатная жесткость может оказаться равной и даже превышать величину общей жесткости.

В последнее время наибольшее распространение получил комилексонометрический метод определения жесткости с трилоном Б и разными индикаторами (таблица 27).

Таблица 27

Индикаторы определения жесткости воды

Индикатор Окраска
в присутствии Са2+ и Mg2+ при отсутствии Са2+ и Mg2+
Эриохром черный Т Вишнево-красная Сине-голубая
Кислотный хром синий К Розово-красная Сиреневая
Кислотный хром темно-синий Розово-красная Синевато-сиреневая

Результаты определения жесткости выражают в ммоль на 1 л воды

Индакатор взаимодействует со многими металлами. Металлы мешают определению: при содержании железа (III) — 20; железа (II) — 20; алюминия — 20; меди — 0,3 мг/л наступают искажения.

Особенно вредно присутствие ионов меди, влияющих на результаты титрования. Для устранения влияния меди в пробу воды, отмеренную дея титрования, прибавляют I мл 2-процентного раствора Na2S.

Реактивы

1. 0,1 н (0,05 моль/л) раствор трилона Б (хранить в холодильнике; навеску 18,612 г трилона Б растворяют и доводят до 1 л дистиллированной водой).

Определение концентрации трилона Б: в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 мл стандартного раствора (0.1 н сульфата магния) и доводят дистиллированной водой до 100 мл. Прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют трилоном Б. Концентрацию раствора трилона Б вычисляют по формуле:

Cт = C1*A/V

где С1 - нормальная концентрация стандартного раствора MgSO4; (ммоль/л) А - количество стандартного раствора, мл; VT - количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл.

2. Хлоридно -аммиачный буферный раствор; 10 мл 20-процентного х.ч. хлората аммония смешивают со 100 мл 20-процентного х.ч. аммиака. Смесь доливают до 1 л дистиллированной водой. Раствор проверяют следующим образом: к 100 мл дистиллированной воды прибавляют 5 мл приготовленного буферного раствора и электрометрически определяют рН. который должен иметь значение 10.0±О,1; при меньшем значении раствор титруют водным аммиаком, при большем - соляной кислотой (до рН 10.0).

3. Раствор индикатора; 0,5 г эриохрома черного или хрома темно-синего кислотною растворяют в 10 мл буферного раствора и доводят до 100 мл этанолом,

4. Раствор сульфата магния для установки поправочного коэффициента к ОД н (0,05 моль/л) по раствору трилона Б готовят из фиксанала или 1,232 г MgSO4.7 H2O растворяют в 100 мл дистиллированной воды для получения 0,1 н (0.05 моль/л) раствора.

5. Раствор сульфида натрия: 1.0-2,0 г сульфида натрия (Na2S-9Н2О) растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл. Раствор может храниться не более 5 дней.

Ход определения

В коническую колбу на 250 мл отмеривают пипеткой соответствующий объем воды в зависимости от ее жесткости (таблица 28),

Таблица 28

Выбор объема пробы

Жесткость воды, ммоль/л Объем пробы, мл
0,5-5,0
5,0-10,0
10,0-20,0
20,0-50,0

Пробу разбавляют, если нужно, дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора (например, эриохрома черного Т) и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

Вычисление результатов

Жесткость воды вычисляют по формуле:

Жесткость = c×(Vт*1000)/Vв (ммоль/л)

где VT - расход раствора трилона Б, мл; c - концентрация трилона, моль/л; VB -объем воды, взятый для исследования, мл.

1. тем же способом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов.

Расчеты

Содержание нитрат-ионов в мг/л (х) или в ммоль/л (у) вычисляют по формулам:

Где с — концентрация нитрат-ионов, найденная по калибровочному графику или по шкале стандартов, мг/л;

V1 — объем пробы, взятый для анализа, мл:

V2 — объем окрашенной пробы (50 или 100 мл);

62,0 — моля

Определение нитрат-анионов

Колориметрическое определение с салицилатом натрия.

Метод основан на реакции нитратов с салицилатом натрия в среде серной кислоты, сопровождающейся образованием окрашенной в желтой цвет соли нитросалициловой кислоты.

Оборудование

Фотометр с фиолетовым светофильтром (длина волны = 410 нм), кюветы с толщиной слоя 2-3 см, фарфоровая чашка средняя, водяная баня, мерные колбы 100 мл (10 шт), 50 мл (2 шт) 1 л (1 шт), пипетки 0,5, 1, 2, 3, 5, 10, 20 мл.

Реактивы

Раствор салицилата натрия 0,5%

Серная кислота, конц.

Гидроксид натрия, 10 моль/л (растворяют 400 г NaOH в дистиллированной воде и после охлаждения доводят до 1 л.)

Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг NO3- (растворяют 0,1631 г KNO3, высушенного при 105°, в дистиллированной воде, прибавляют 1 мл хлороформа и доводят объем водой до 1 л; 1 мл содержит 0,1 мг NO3-).

Нитрат калия, рабочий раствор: разбавляют 10 мл стандартного раствора дистиллированной водой до 100 мл, применяют свежеприготовленный раствор. 1 мл раствора содержит 0,01 мг NO3-.

Калибровочная кривая

Из рабочего раствора готовят стандарты, содержащие 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20 мг NO3- в 1 л Для этого берут 0, 0,5…. 20 мл рабочего раствора нитрата калия и доводят объем дистиллированной водой до 100 мл, добавляют реактивы и проводят анализ в соответствии с нижеописанным ходом определения, затем строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность – концентрация нитрат-ионов.

Ход анализа

2. К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха.

3. После охлаждения остаток увлажняют 1 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин.

4. Содержимое чашки, разбавленное дистиллированной водой, количественно переносят в колбу на 50 мл

5. В колбу прибавляют 7 мл 10 моль/л раствора NaOH, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

6. После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки, окрашенный раствор колориметруют. В течение 10 мин после добавления раствора NaOH окраска не изменится. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы (приготовленной

Определение рН воды

Величину рН определяют колориметрическим или электрометрическим методом. Наиболее точный электрометрический метод, но в зависимости от условий можно пользоваться и колориметрическим методом.

В результате происходящих в воде реакций рН часто изменяется, поэтому рекомендуется проводить определение немедленно после отбора немедленно после отбора пробы. Если это невыполнимо, то следует доставлять пробу к месту анализа в особой бутыли, наполненной по способу, описанному при определении кислорода, предохраняя пробу от нагревания. Исследование проводят в кратчайший срок.

Оборудование:

лабораторный рН-метр (потенциометр); стеклянный и хлорсеребряный электроды, термометр, химический стакан 100 мл.

Реактивы:

Универсальный индикатор со шкалой сравнения; набор индикаторных бумажек для определения рН, 2%-ный раствор HCl, дистил. H2O.

Ход определения

Устранение мешающих влияний обычно описано в инструкции, прилагаемой к набору индикаторов. Цветные шкалы состоят из ряда образцов, окраска которых (растворов или бумажек) соответствуют разным значениям рН, отличающимся друг от друга не более чем на 0,2. Промежуточные оттенки устанавливают ориентировочно.

Ход определения

Перед началом измерения электрод промывают дистиллированной водой, затем исследуемой водой и лишь после этого погружают в анализируемую пробу, которую предварительно тщательно перемешивают, чтобы ее состав непосредственно у поверхности электрода соответствовал общему составу. Одновременно с электродами в пробу погружают промытый в пробе термометр для определения температуры во время измерения. Измеряемую величину потенциала стеклянного электрода отсчитывают в милливольтах или единицах рН.

Если возникает необходимость обезжирить электрод, пользуются куском тонкой материи, смоченной эфиром или раствором синтетического моющего вещества. Затем электрод несколько раз промывают дистиллированной водой и вытирают каждый раз для удаления обезжиривающего вещества. При необходимости электрод регенерируют, погружая на 2 часа в 2%-ный раствор соляной кислоты, и тщательно промывают дистиллированной водой. В нерабочее время электрод хранят в дистиллированной воде.


Ход анализа

К 50 мл воды, прибавляют 5 мл 0,025 н (0,025 моль/л) НСl (иногда и больше, до покраснения индикатора и еще некоторый избыток до целого числа мл), 5-7 капель индикатора Гроака и нагревают до кипения. Не кипятить!

Через горячую пробу продуть воздух без СО2 в течение 10 минут (нужен аспиратор). Титровать 0,025 н раствором буры, не прекращая продувки. Титровать до зеленого цвета.

Установка для продувания состоит из барбатера, поглотителя углекислого газа и тройника с двумя газоотводными трубками для продувки сразу двух колбочек. Поглотитель углекислого газа - аскарит или натронная известь. Лучше насыпать поглотитель в склянки Дрекселя или длинные поглотительные трубки. Колбы должны быть подобраны одного диаметра, чтобы можно было вставлять две пробки. В пробке должно быть два отверстия, для капилляра бюретки отверстие пошире, так как через него будет выходить выдуваемый диоксид углерода.

Если в пробе индикатор краснеет до прибавления кислоты, то в исследуемой воде нет гидрокарбонат-аниона.

Расчеты производят по формуле:

С(НСО3-)= С*Vб*61

Vт ,

Где С(HCO3-) – концентрация гидрокарбонат-анионов (г/л); С – концентрация раствора буры (моль/л), Vб – объём р-ра буры, пошедший на титрование (мл), Vт – объем пробы (мл).

Примечание: молярная масса НСО3- взята равной 61.

Оборудование

Фотометр с фиолетовым светофильтром (дайна волны = 400-425 нм). Кюветы с толщиной слоя 1-5 см.

Коническая колба (200 мл).

8 мерных колб (50 мл).

Пипетки (1;2;5;10 мл).

Реактивы

Реактив Несслера: растворяют 100 г HgJ2 ч.д.а. и 70 г KJ ч.д.а. в небольшом количестве дистиллята и смешивают с раствором гидроксида натрия, приготовленным растворением 160 г NaOH ч.д,а. в 500 мл дистиллированной воды, затем смесь доводят до I литра. Применяют прозрачный раствор после отстаивания не менее 4 часов.

Тартрат натрия или калия (сегнетова соль), 50%-ный раствор: растворяют 50 г KNaC4H4O2.4H,O. ч.д.а. в дистилляте, разбавляют до 100 мл и прибавляют 0.2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления.

Комплексон III, 50%-ный раствор (используется вместо сегнетовой соли): растворяют 10 г NaOH, ч.д.а. в 60 мл дистиллята и в полученном растворе растворяют 50 г комплексона III. Смесь доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Гидроксид натрия. ч.д.а., 15%-ный раствор в дистиллированной воде.

Хлорид аммония, стандартный раствор.

Раствор А: растворяют 0,2965 г NH4CL, ч.д.а. в дистиллированной воде и доводят до 1 литра. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NH4+. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор Б: 50,0 мл раствора А доводят дистиллированной водой до 1 л; в 1 мл раствора содержится 0,005 мг NН4+. Раствор должен быть свежеприготовленным. Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом.

Калибровочная кривая

В мерные колбы емкостью 50 мл последовательно прибавляют 0. 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; ... 40,0 мл рабочего раствора (стандартного Б) и объем доводят дистиллированной водой до 50,0 мл. В полученные растворы с концентрациями 0; 05; 0.10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; ... 4,0 мг NH4+ в 1 л, добавляют реактивы в соответствии с описанным ниже ходом анализа и строят график зависимости оптической плотности от содержания аммиака; вводят поправку на холостой опыт.

Ход определения

1. К 50 мл первоначальной пробы или 50 мл осветленной пробы (или к меньшему ее объему, доведенному до 50 мл дистиллированной водой) прибавить 1-2 капли раствора комплексона III или сегнетовой соли

2. Тщательно перемешать.

3. При анализе очень жестких вод прибавить 0,5-1 мл раствора сегнетовой соли или комплексона III.

4. Прибавить 1 мл реактива Несслера.

5. Перемешать.

6. По истечении 10 минут колориметрируют. Окраска смеси не изменяется в течение 30 минут.

7. Из величины оптической плотности вычесть оптическую плотность холостого опыта. При появлении мути вычесть и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера, прибавить 1 мл 15%-ного раствора гидроксида натрия.

8. По калибровочному графику найти содержание аммиака.

Вычисления

Содержание NH4+ в мг/л (х) или в ммоль/л (у) вычисляют по формулам:

где с - найденная концентрация NH4+, мг/л: V - объем пробы, взятой для анализа, мл: 18,04 - молярная масса эквивалента NH4+, г/моль; 50 - объем пробы, мл.

Определение хлорид-анионов

Хлориды - составная часть большинства природных вод. Большое содержание хлоридов геологического происхождения в поверхностных водах - явление редкое. Обычно это показатель загрязнения воды бытовыми или некоторыми промышленными сточными водами.

В питьевых, поверхностных и сточных водах хлориды определяют аргентометрическим титрованием по метода Мора или меркуриметрическим с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора.

Качественное определение

Примерно 10 мл пробы в пробирке подкисляют несколькими каплями разбавленной (1:4) азотной кислоты и приливают около 0,5 мл 5%-ного раствора нигграта серебра. В зависимости от концентрации хлоридов возникает опалесценция или выпадает осадок. При добавлении аммиака в избытке раствор снова становится прозрачным.

Количественное определение по Мору

В нейтральной или слабощелочной среде (рН 7-10) осаждают хлорид-ионы в виде малорастворимого хлорида серебра титрова­нием раствором нитрата серебра. Растворимость хлорида серебра при 25°С составляет 1,56-1040, В качестве индикатора применяют раствор хромата калия, который реагирует с избыточными ионами серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. Метод применяется для определения хлоридов при содержании их в воде от 10 до 400 мг/л, при меньшем содержании хлоридов раствор упаривают. В зависимости от содержания хлоридов в пробе титруют 0,1 н, 0,02 н или 0,05 н (0,1 моль/л, 0,05 моль/л, 0,02 моль/л) раствором нитрата серебра.

Реактивы

1. Дважды перегнанная вода (бидистиллят).

2. Серная кислота, приблизительно 1 н раствор: разбавляют 28 мл концентрированной серной кислоты, ч.д.а,, дистиллированной водой до 1 л.

3. Гидроксид натрия, приблизительно 1 н (1 моль/л) раствор: растворяют 40 г NaOH, ч.д.а. в бидистилляте до 1 л.

4. Фенолфталеин,0,5%-ный раствор в спирте.

5. Хромат калия, 5%-й раствор: растворяют 50 г К2СгО4, ч.д.а. в небольшом объеме бидистиллята и прибавляют раствор нитрата серебра до начала образования красного осадка. После двухчасового отстаивания раствор фильтруют и доводят бидистиллятом до 1 л.

6. Нитрат серебра, 0,1 н (0,1 моль/л); 0,05 или 0,02 н (0,05 моль/л или 0,02 моль/л) раствор: растворяют 16,9874 г (8,4937 или 3,3975 г) AgNO3, ч,д.а, высушенного при 105°С, в бдистилляте и доводят до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием 5 мл раствора хлорида натрия соответствующей концентрации (0,1 н, или 0,05 н, или 0,02 н (0,1 моль/л, 0,05 моль/л, 0,02 моль/л)), разбавленного до 100 мл дистиллятом. Титруют описанным ниже методом при помощи микробюретки.

7. Хлорид натрия, 0,1 н (0,05 или 0,02 н) раствор: в бидистилляте растворяют 5,8443 г(2,9221 или 1,1689 г) NaCl, ч.д.а., высушенного при 105°С,, и доводят объем до 1 л при 20°С.

Ход определения

Берут 100 мл профильтрованной пробы или меньшее ее количество и доводят до 100 мл бидистиллятом. Кислые и щелочные пробы нейтрализуют гидроксидом натрия или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Пробы, рН которых ~7-10, предварительно не подготавливают. Затем к пробе прибавляют 1 мл раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую.

Таким же способом проводят холостое определение с бидистиллятом.

Вычисления

Содержание хлорид-ионов в ммолъ/л (х) или в мг/л (у) вычисляют по формулам:

x=((V2-V1)*K*C*1000)/V (ммоль)

y=((V2-V1)*K*C*35,45*1000)/V=((V2-V1)*K*N*35450)/V (мг/л)

где V2 - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование пробы, мл. V1 - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование в холостом опыте, мл; С -концентрация титрованного раствора, ммоль/л. К – поправочный коэффициент к выражению концентрации титрованного раствора нитрата серебра; V - объем пробы, взятой для определения, мл; 35,45 - молярная масса СГ.

Органолептические методы исследования свойств воды

Определение запаха

1. Пробы для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение проводят не позднее чем через 2 часа после отбора пробы.

2. Аппаратура, материалы: колбы плоскодонные с притертыми пробками, вместимостью 250-350 мл; стекло часовое. баня водяная.

Проведение испытания.

3.1. Характер запаха определяется ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.)

3.2. Определение запаха при 20°С

В колбу с притертой пробкой вместимость 250-350 мл отмерить 100 мл испытуемой воды с температурой 20°С. Колбу закрыть пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открыть и определить характер и интенсивность запаха.

3.3 Определение запаха при 60°С

В колбу отмерить 100 мл испытуемой воды. Горлышко колбы закрыть часовым стеклом и подогреть на водяной бане до 50-60°С.

Содержимое колбы несколько раз перемешать вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определить характер и интенсивность запаха.

3.4. Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе:

Таблица 1. Оценка запаха.

Интенсивность запаха Характер проявления запаха Оценка интенсивности запаха, баллы
Нет Запах не ощущается
Очень слабая Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
Слабая Запах замечается потребителем, если обратить на это внимание
Заметная Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде.
Отчетливая Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

Определение вкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называют привкусами

Проведение испытания.

Испытываемую воду набрать в рот маленькими порциями, не проглатывая, задерживая 3-5 секунд. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20°С и оценить по пятибалльной шкале.

Таблица 2. Оценка вкуса и привкусов воды.

Интенсивность вкуса и привкуса Характер проявления вкуса и привкуса Оценка интенсивности вкуса и привкуса, баллы
Нет Вкус и привкус не ощущается
Очень слабая Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
Слабая Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это внимание
Заметная Вкус и привкус легко замечаются и вызывает неодобрительный отзыв о воде.
Отчетливая Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная Вкус и привкус настолько сильные, что делает воду непригодной к употреблению

Перманганатная окисляемоcть

Перманганатнаяокисляемость (метод Кубеля) — наиболее распространенный метод. Перманганат как окислитель может окислять как в кислой, так и в щелочной средах. При малом содержаний хлоридов окисление ведется в кислой среде, при повышенном (более 300 мг Сl- в 1 л воды) - в щелочной.

Приготовление реактивов

1. 0,01 н (0,002 моль/л) раствор КMnО4 приготовляют, растворяя навеску 0,316 г КМnО4 в 1 л дистиллированной воды. Раствор лучше готовить заранее и хранить в темной склянке. Титр раствора КМnО4 изменчив, и при каждом определении его устанавливают по щавелевой кислоте.

2. Раствор щавелевой кислоты 0,01 н (0,005 моль/л). Для приготовления раствора 0,6302 г Н2С2О4 • 2Н2О, высушенной на воздухе, растворяют в 1 л дистиллированной воды. Для консервации щавелевой кислоты вносят 30 мл 25-процентной серной кислоты так, чтобы общий объем раствора щавелевой кислоты был равен 1 л.

3. 25-процентный раствор серной кислоты приготовляют, разбавляя один объем концентрированной серной кислоты тремя объемами дистиллированной воды.

Ход определения

В коническую колбу на 200-250 мл наливают пипеткой 100 мл испытуемой воды. Приливают 5 мл .25%-ного раствора серной кислоты и ставят на нагревательный прибор. При начале кипения (появление первых пузырьков) в пробу добавляют точно 10 мл 0,01 н (0,002 моль/л) КМnО4. После этого пробу кипятят на малом огне ровно 10 минут.

Для равномерного кипения рекомендуется поместить в колбу несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Колбу при кипячении прикрывают воронкой или стеклянной втулкой. Если во время кипения исследуемая жидкость обесцветится или потеряет розовую окраску, определение надо повторить, разбавив исследуемую воду дистиллированной.

По окончании кипения пробу снимают с огня и в нее добавляют из бюретки точно 10 мл 0,01 н (0,005 моль/л) раствора Н2С2О4. Обесцветившуюся горячую жидкость дотитровывают 0,01 н (0,002 моль/л) раствором КМnО4 до появления слабо-розового оттенка.

Концентрацию раствора КМпО4 проверяют одновременно с определением. В только что оттитрованную пробу, имеющую температуру около 50-60°С, прибавляют 10 мл 0,01 н (0,005 моль/л) раствора щавелевой кислоты и титруют раствором КМnО4 до появления слабо-розовой окраски. Поправку к титру (К) 0.01 н (0,002 моль/л) раствора КМnО4 определяют из соотношения К = 1.0/V, где 10 — объем раствора щавелевой кислоты, мл, V - объем раствора КМnО4, мл, пошедший на титрование.

При разведении исследуемой воды дистиллированной и подсчете величины окисляемости вводят поправку на дистиллированную воду. Для этого проводят все определения с 100 мл дистиллированной воды совершенно так же, как с исследуемой водой. Объем (мл) раствора КМnО4 , пошедшего на окисление дистиллированной воды, при расчете окисляемости вычитают из объема (мл) раствора КМnО4, пошедшего на окисление пробы.

Вычисление результатов

Окисляемость = (V1×0.01×K×1000×8)/V0

где V1 — объем раствора КМnО4, израсходованного на титрование избытка щавелевой кислоты, мл; V0 — объем исследуемой воды, мл; 8 — молярная масса эквивалента кислорода; К — поправка к титру 0,01 н (0,002 моль/л) раствора КМnО4.

Если исследуемую воду разбавляли дистиллированной, расчет ведут с учетом количества перманганата, пошедшего на окисление дистиллированной воды, взятой для разбавления. Тогда формула такова:

Окисляемостъ

где все обозначения прежние, a V2 — объем раствора КМnО4, пошедший на окисление дистиллированной воды, мл.

Определение сульфат–анионов

Метод основан на способности сульфатных ионов образовывать слаборастворимый осадок РbSO4 при взаимодействии их с солями свинца. Избыток ионов свинца определяют по изменению окраски индикатора дитизона из сине-зеленой в красно-фиолетовую, который в эквивалентной точке образует дитизонат свинца. Для уменьшения растворения сульфата свинца титрование проводят в водно-спиртовой среде. Определению мешают окрашенные, взвешенные вещества и катионы, способные реагировать с дитизоном.

Для устранения мешающего влияния гумусовых кислот пробу воды пропускают через колонку с активным углем. Для устранения влияния катионов пробу воды встряхивают с катионитом КУ-2 в кислой форме.

Оборудование

Конические колбы (на 200мл и 100мл), воронка, бумажный фильтр, часовое стекло, пипетка (на 5 мл), бюретка, мерная колба (на 1л).

Реактивы

1. Раствор нитрата свинца, х.ч. 0,02 н (0,01 моль/л): 3,31 г нитрата свинца растворяют в дважды дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 л. Концентрацию раствора определяют по стандартному раствору сульфата калия.

2. Раствор K2SO4 х.ч., 0,002 н (0,01 моль/л): 0,4357 г сульфата калия, предварительно высушенного при 110° С до постоянной массы, растворяют в дважды дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 250 мл.

3. Дитизон: 0,1 г дитизона растирают в фарфоровой ступке с 5 г бензойной кислоты.

4. Этанол (перегоняют с дитизоном).

5. Раствор соляной кислоты HCl, х.ч., 4 н и 1 н (4 мол



infonko.ru/read-the-text-and-translate-the-text.html infonko.ru/read-the-text-carefully-and-answer-these-question.html infonko.ru/read-this-dialogue-and-act-it-out-making-some-changes-mr-petrov-is-going-to-london-he-prefers-to-travel-by-air-he-asks-his-secretary-miss-ivanova-to-make-a-reservation-for-him.html infonko.ru/read-two-stories-which-sentence-best-describes-the-general-idea-of-the-text.html infonko.ru/reagentnaya-dekarbonizaciya-vodi-i-izvestkovo-sodovoe-umyagchenie.html infonko.ru/reagentnoe-hozyajstvo-koagulirovanie-vodi-smesiteli.html infonko.ru/reagirovanie-na-zloupotrebleniya-v-otnoshenii-rebenka.html infonko.ru/reakcii-allilnogo-zamesheniya.html infonko.ru/reakcii-aminov-s-karbonilnimi-soedineniyami.html infonko.ru/reakcii-deleniya-tyazhelih-yader.html infonko.ru/reakcii-elektrofilnogo-zamesheniya.html infonko.ru/reakcii-i-mehanizmi-immuniteta.html infonko.ru/reakcii-ionnogo-obmena-ionoobmennoe-ravnovesie-regeneraciya-ionitov.html infonko.ru/reakcii-kletochno-oposredovannogo-citoliza.html infonko.ru/reakcii-obratimogo-osazhdeniya-belkov.html infonko.ru/reakcii-organizacii-na-izmeneniya-vneshnej-sredi.html infonko.ru/reakcii-organizma-vo-vremya-action.html infonko.ru/reakcii-otshepleniya-degidrirovanie.html infonko.ru/reakcii-po-gidroksilnoj-gruppe.html infonko.ru/reakcii-potrebitelej-na-izmenenie-cen.html